電化學工作站的操作步驟：
1、打開電腦，電化學工作站，穩定一段時間，再測試樣品。
2、電路連接：綠色鐵夾接工作電極，紅色鐵夾接對電極，黃色鐵夾接參比電極。
3、打開軟件，按工作站右邊的“復位"按鈕，工作站自動進行連接，如果連接對話框消失，說明連接成功；如果長時間不消失，點擊取消，重復過程，直至連接成功。
4、循環伏安測定：點擊方法分類中的“線性掃描技術"，雙擊實驗方法中的“循環伏安法"，出現循環伏安法參數設定菜單，初始電位和開關電位設定值一樣，電流極性設為“氧化"，如果實驗出現電流溢出的現象，將靈敏度調高，其他設置隨實驗方法不同而改變。例如測MnO2是主要更改的參數設是：靈敏度(1MA)，電流極性(氧化)，初始電位=開關電位1(0V)，開關電位 2(1V)，掃描速率(2，5，10，20，50mV/S),循環次數(>=10次)。
5、打開“控制"下的“開始實驗"，界面右上角出現“剩余時間"
6、實驗結束，“剩余時間"將消失，將實驗結果另存為目標文件，此文件類型為工作站的默認類型，Excell無法打開
7、打開目標文件下的實驗圖形，打開數據處理下的“查看數據"，選擇顯示曲線(不選次循環)，確定。出現數據列表對話框，點擊保存，保存類型為Excel。
8、阻抗測定:(1)、開路電位測定：點擊方法分類中的“恒電位技術"，雙擊實驗方法中的“開路電位-時間曲線"，出現參數設定菜單，電流極性設為氧化，初始電位設為0，采樣間隔時間設為0.5秒，等待時間1秒，測量時間>=15秒，其它參數不變。測量結束，記下開路電位數值。(2)點擊工具欄中“設置"的“交流阻抗"中的“啟動"。出現交流阻抗界面，點擊“測量"中的“阻抗-頻率掃描法"，出現參數設定界面：電位為開路電位值(注意：測得的開路電位值與此處的單位不同)，大頻率為100000.小頻率為0.01，電流量程為1mA/V,其它參數設置不變。(經常有后幾個點很長時間不出的現象，可以點擊“停止")
9、保存文件，此文件類型用Excell可以打開
10、關閉軟件，關上電化學工作站，關閉電腦。
11、將電極夾放在小盒子中，將參比電極放在飽和的KCl溶液中，對電極用蒸餾水清洗干凈，將工作電極用超聲波清洗干凈。
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